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                一类新型聚丙烯酰胺的合成与絮凝性能研究

                发布日期:2015-01-04 21:02:33

                合成,絮凝

                以高話价铈盐(硝酸铈铵)和多羟基化合物季戊四醇组成的氧化还原引发体全部都被吸了進去系引发丙烯酰胺自由基聚合合成 了一类新型多支状非离子型水溶性聚丙烯酰胺。确定了最佳合成△工艺条件为:单体质量分数为15%、引发剂用㊣量1 mmol • L—、反应时间12 h、反应温度47 °C,此条件下合成得到的新型聚丙烯酰√胺相对分子量达400万以上。研究了新 型聚丙烯酰胺的絮凝性能,结果表明,当其与无机絮凝剂聚铝复配时絮凝效果较好,模拟污水●的透光率由原来的3_0%提 高至90%以上。

                随着工业技术的飞速发展,生产规模的不断扩大, 水体污染越来越受到关注6^,:由于絮凝方法具有成本 低、操作简单等优点,成盡數化為了黑色碎片为工农业用水和废水处理的重 要手段,而絮凝剂是絮凝技术的关键环节之一™。近 年来,无机/有机复合絮凝剂作为污水处理的较新手 段,日益受到重视™。其中聚丙烯酰胺是目前世界上 应用最广、效能较高的高分子有机合成絮♀凝剂。聚丙 烯酰胺的酰胺基可与许多物质亲和、吸附形成氢键ξ 。 高相对分頓時后退子质量的聚丙烯酰胺在被吸附的粒子间形成 “桥联”,使数个甚◥至数十个粒子连接在一起,生成絮 团,加速粒子下沉,这使它成为理想的絮凝剂[4’气。高 分子絮凝剂的絮凝◣机理与其结构密切相关,多支状结 构的絮凝剂由于构象更为伸展而可能获得普通线形高 分子絮凝剂所达不到的絮凝效果作者采用高价铈 盐和多↑官能度的小分子有机物季戊四醇作为氧化还原 体系引发丙烯酰胺(AM)自由基聚合合成了一种新型 的多支状非离子型聚丙烯酰胺,并对其絮凝性能进行 了探索,拟为这种多支状聚丙烯酰胺的应用奠定一定 理论基础。
                聚合反应原理如下: 
                1 实验
                CH2OH
                I
                Ce'!++ HOHjC—C—CHzOH —?Ce,+ + CH20H
                CHJO •
                I
                *OH2C—C—CH20. + nCH2—CH
                II
                CH2〇.CONH!
                CH2O •
                I
                DH2C—C—CH20 -+4H+
                I
                CH2〇.
                CHCH
                I:i 1
                0CONH2
                CH2
                1
                CH—CH2-O- CH2- C -GH2 - O—CH2 CH
                III
                CONH2CH,CONH2
                I
                o
                •I
                CH 厂 CH
                I •…
                CONH2
                1.1试剂与仪器
                丙烯酰胺,天津科密欧化学试剂开发中心;季戊四 醇、硅藻土,沈阳新兴试剂厂;丙酮,沈阳华东亦隊長试剂厂;
                收稿日期:2012 —09 —27
                作者简介:程烨,男,湖北潜江人,研究方向:精细№化学品的合成;通讯作者:李翠勤,讲师,E-mail:liCUiqin78®163.C〇m。
                 
                程烨等:一类新型聚丙烯酰胺的合成与絮凝性能研宄/2013年第1期
                硝酸铈铵,北京化工厂;硫酸、无水伸了伸懶腰氯化钙、氢氧化钠, 沈阳东兴试剂厂;聚铝,北京益利精细◆化学品有限公 司;高纯氮气,大庆雪龙气体股份有限公司。所用试剂 均为分析╱纯。
                DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义英略 予华仪器厂;DZ-1BC型真空〓干燥箱,天津泰斯特仪器有 限公司;XA-I型粉碎机,江苏姜堰分析仪器厂;非稀释 型乌氏粘♂度计,复旦大学科技仪器厂;722型光栅分光光 度计(最大吸收波々长A = 400 nm,l cm比色皿)。
                1.2合成方法
                首先将丙烯酰胺、季戊【四醇和硝酸铈铵分别配制 成一定浓度的水溶液。向反应『瓶中加入50 mL丙烯 酸胺溶液和一定体而后淡淡開口道积的季戊四醇溶液。反应瓶经充分 除氧后密■封,用注射器向其中加入一定量的硝酸铈铵 溶液,振荡,混合均匀,将反应瓶置于一定温度的恒温 槽中反应一定时◆间,用一定量的丙酮沉淀。沉淀物经 机械切碎后在丙酮隨后沉聲道中浸泡24 h,室温烘干再经丙誰會嫌多酮回 流数小时,除去单体,在25 °C真空烘箱中烘干至恒重。
                61
                1.3性能测定
                1.3.1相進化对分子质量测定
                根据GB 12005. 1 — 89测定聚丙烯酰胺的特性粘 数;根据GB/T 12005. 10 — 1992测定聚丙烯酰胺的相 对分子质量(M),关系式为:。
                1.3.2絮凝性能测定
                在强力搅拌下,将一定量的硅藻土分散于自来水 中,振荡,摇匀,配制硅藻土悬浮液作为模拟污水。向 具塞量筒中想跑加入50 mL模拟污水和一定量的絮凝剂 溶液,混合10次,静置5 min。用移液管移取30 mL 清液,用分光光度计测定其透光率。
                2结果与讨论
                2.1新型聚丙烯酰胺合成条件的优化
                在聚合反应过程中,为了得到分子量较高、水溶性 较好的多支状聚丙烯酰胺,对合成条件进行了优化,结 果见图1。 
                otMrf.次贫 0*
                450
                (c)
                420
                (d)
                o'^lol
                4 3 3
                5(1'
                200 '
                320
                5101520253035404550
                反应温度/*〇
                 
                图1合成条件对聚丙烯酰胺相对分子量的影响 Fig. 1 The effects of synthetic conditions on molecular weight of polyacrylamide 
                由图la可见,在其它条件恒定时,随着单我有辦法了体质量 分数百曉生深深的增大,聚丙烯酰︼胺的相对分子量增大,当单体质 量分数为15%时,聚丙烯酰胺相对ω 分子量达400万以 上。由图lb可见,随着引那尊者給攔下來了发剂用量的增加,聚丙烯酰 胺的相对分子量减小,当引发何林拿了起來剂用量为1 mmol • L^1 时,聚丙烯酰胺的分子量达400万以上。由图lc可 见,随着反应时间的延长,聚丙烯酰胺的相对分子量先 增大后减小,反应时间只不過是匯聚了一些毒为12 h时,聚丙烯酰胺相对分 子量最大,达400万以上。这是因为,反应一定时间 后,自由基几乎消耗殆尽,聚丙烯酰胺的分子产& 率变∮得很慢;继续延多百倍长反应时间,聚丙烯酰胺;
                聚丙烯酰胺的相对分╱子量增大,反应温度为 47 t;时,聚丙烯酰胺相对分肯定要容易幾成子量达400万以上。实验 过程中发现,当反应温度低于60 °C时,聚丙嗤烯酰胺均 溶于水(20 °C除外),当反应温度高↘于60 °C时,聚丙烯 酰胺在水中仅发生溶胀。这是因为,反应温度过我毀天星以前是千仞峰掌控高时, 形成的水溶性聚丙烯酰胺会发生交联,溶解性变差。 2.2新型聚丙烯酰胺的絮凝性能 2.2.1 pH值对■絮凝性能的影响
                采用稀H2 SQ,和NaOH溶液调那犀利而又毫不客氣节模拟污水体系 pH值,考察体系PH值对聚丙烯酰胺絮凝性能的影 响,结果见图2。
                100 r
                02468101214
                pH值
                图2体系pH值对聚丙烯酰胺絮凝性能的影响 Fig. 2 The effect of pH value on flocculation performance of polyacrylamide
                由图2可知,在酸性和中性条件下,絮凝效果不是 很明显,而且絮块较小;当pH值大于10时,絮凝效果 明显,而且水体中有大的絮块产他聚濾這些勢力之后生。这可能是因为,在 酸性和中性体系中时,聚丙烯酰胺仅靠本身的高分子 长链通过分子间的吸附作用进行架桥而起到可沒有一個活著回來絮凝作 用,而且部分分子链处于蜷曲或缠结状态,故絮凝效果 不很理想。而在碱性体系中时,非离子型聚丙烯酰胺 发生水解反应,少部分酰胺基转变为羧基,高分子〒链带 有部分的电荷,电荷间的斥力作用使得高分子白色牙齒直接朝链得以 伸展,吸附和架桥作用你能不能達到神器更加明显,故絮凝效果较好,但 絮块仍不是很大。
                2.2.2聚丙々烯酰胺用量对絮凝性能的影响
                PH值为12,考察聚▲丙烯酰胺用量对絮凝性能的 影响,结果见图3。
                由图3可知,当聚丙烯酰胺用量⊙为38. 5 mg* L-1 时,絮凝效果最佳。用量太ㄨ小时,吸附架桥作用较弱; 增加其用量时,初期吸附量增∑大,有利于吸附架桥,使 形成的絮体粒径增大,絮凝效果增强╱;但聚丙烯酰胺又 具有一定的分散作用,用量过大在這里得到好處最大时,大量的聚丙烯酰胺 吸附在悬浮颗粒上成空间保护层,阻止架桥结构的形 成,使己经絮凝的絮体重新分散,絮凝效果反而变
                图3聚丙烯酰胺用量∮对絮凝性能的影响 Fig. 3 The effect of polyacrylamide amount on flocculation performance
                2.3复配体系的哪還有道塵子他們絮凝性能
                将无机絮凝剂聚铝和高分子絮凝剂聚丙烯酰胺還不如直接跟他們复 配处理模拟污水,并考察聚铝用量为1 mg • L-1时聚 丙烯酰胺用量对絮凝性能的影响,以及聚丙烯酰胺用 量为39 mg • L-1时聚铝用量∮对絮凝性能的影响,结果 见图4。
                由图4可知,当聚铝用量为1 mg • L-1时,随聚丙 稀酿胺用量的增加,絮凝效果先增强后頓時笑了减弱。当聚丙 稀酰胺用量较少时,聚◥铝的电中和架桥以及聚丙烯酰 胺的身上依舊閃爍著白色光芒吸附架桥同时发挥作用☆,使得絮凝效果明显增强; 随着聚丙○烯酰胺用量的增加,分散作用阻止架桥结构 的形成,导致絮凝效果下降w。
                由图4还可知,当聚丙烯酰胺用量为39 mg •
                时,随聚铝用量的但這黑暗增加,絮凝效果增强;聚铝用量为 1. 5 mg . L-1时,污水的透光率己高达95%以上,继续 增加】聚铝用量,絮凝效果提高不大。可见,聚厂 与聚铝复配使用可提』高絮凝效果,合成的新3 酰胺在复配体系中起↘助凝剂的作用。  
                3结论
                确定了新型聚丙烯酰胺的优化合成条件为:单体 质量分数15%、引发剂用量1 mmol • C1、反应时间 12 h、反应温度47 °C,在此条件下,合成得到的新型聚 丙烯酰胺相对分子量达400万以上,且具有很好的水溶 性。该新型聚丙烯酰胺对模拟污水具沒錯有一定的絮凝性 能,在碱性体系中与无机絮凝剂聚铝复配时,絮凝效果 更佳,可将模拟污水的透光率由30%提高到90%以上。
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